食品与饲料中三聚氰胺检测方法

1 提取：

称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10mL)，加入50mL 1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL 2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)，同时处理多个样品，需要用真空固相萃取装置（12位），可达到方便、快速、高通量分析样品的目的。

2 净化(PCX小柱，60mg/3mL) ：

1) 活化及平衡：3mL甲醇，3mL水

2) 上样：加入提取液3mL

3) 淋洗：3mL水；3mL 甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干。

4) 洗脱：5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。

5) 浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL。