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看不见的威胁:解码饮用水中污染物检测谜底——PPCPs

更新时间:2025-05-09点击次数:32
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药品及个人护理用品(简称 PPCPs)是新兴污染物的代表,包括各种抗生素、人工合成麝香,医疗用药、杀菌剂、洗涤剂等日常生活必需品。目前PPCPs 已经被检测发现普遍存在于环境水样甚至饮用水中,尽管其含量很低不会引发急性中毒,但它的累积性和不可降解性,也存在对人类健康的长期潜在影响,因此对水源中PPCPs的污染状况的研究意义重大。

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艾杰尔飞诺美参考GB/T 5750.8建立了一套以大体积水样富集固相萃取净化为前处理,液质联用法对生活饮用水中的PPCPs进行分析的方案,该方案同时对两款 SPE净化小柱的回收率和精密度试验进行了比较分析,以便给客户提供差异化前处理手段。



前处理方法:

◆ 预处理:取1 L水样,加入10 μL浓度为1000 μg/L四种内标混合工作液,混匀,再加入0.5 g金属螯合剂乙二胺四乙酸二钠,调节PH至4.5左右,充分超声混匀,备用;

◆ 活化:PEP/PEP-2固相萃取柱(500 mg/6 mL,P/N:PE5006/ PE5006-2)使用前依次用10 mL甲醇、10 mL水活化;

◆ 富集:取备用水样通过大体积上样固相萃取装置全部上柱,水样以约6 mL/min速度通过;

◆ 淋洗 : 用10 mL纯水淋洗,压干小柱;

◆ 洗脱:用15 mL乙腈分3次洗脱,合并洗脱液;

◆ 浓缩:洗脱液在40˚C用氮气吹至近干,再用10%乙腈溶液定容至1 mL



色谱条件:

◆ 色谱柱:Luna Omega Polar C18,3.0 μm,100 Å,3.0×100 mm (00D-4760-Y0 ) 

◆ 流动相:A:0.1%甲酸水溶液;B:0.1%甲酸乙腈;

◆ 流速:0.45 mL/min

◆ 柱温:40˚C

◆ 进样量:10 µL

◆ 梯度:

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实验结果:

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部分化合物PEP小柱回收实验结果


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部分化合物PEP-2小柱回收实验结果


由回收率和精密度结果可见,PEP实验结果中喹诺酮类和氟-西汀回收表现偏低,而PEP-2结果中对于这两类化合物的回收有明显的改善,但β-内酰胺类化合物在PEP-2中损失较大。PEP-2填料相较于PEP,在聚乙烯二乙烯苯基质材料基础上键合吡咯烷酮和脲基官能团,对于极性较大且两性的喹诺酮类具有更加平衡的吸附作用,但同时因为脲基的存在可能也会导致一些含有羧 基的酸性化合物难以洗脱,具体可参考详细回收实验结果。


本文参考了 GB/T 5750.8 生活饮用水中药品及个人护理品残留量液质色谱法的测定。使用MULTI-SPE M08大体积上样固相萃取装置,对比两款SPE Cleanert PEP和PEP-2对水样中39种PPCPs的净化和富集效果,液相色谱串联质谱检测。从回收率和精密度考量,两款小柱在化合物适用性上存在一定差异,对于总体39种化合物来说,PEP回收表现相对较好,对于回收偏低化合物喹诺酮类和氟-西汀可进一步使用对应同位素内标进行校正定量提高回收。

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Cleanert PEP,聚苯乙烯 / 二乙烯苯萃取柱,表面同时具有亲水性和憎水性基团,可平衡吸附各类极性,非极性化合物,pH使用范围为0 ~14.0,广泛用于各种化合物的提取,富集和净化。


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Luna Omega系列色谱柱专有的热处理技术,使色谱柱填料具有更高的颗粒惰性、更强的颗粒形态和更一致的孔隙度,广泛用于各类疏水性和极性化合物的检测分析。


TEL:13731181310