看不见的威胁：解码饮用水中污染物检测谜底——PPCPs

更新时间：2025-05-09

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药品及个人护理用品(简称 PPCPs)是新兴污染物的代表，包括各种抗生素、人工合成麝香，医疗用药、杀菌剂、洗涤剂等日常生活必需品。目前PPCPs 已经被检测发现普遍存在于环境水样甚至饮用水中，尽管其含量很低不会引发急性中毒，但它的累积性和不可降解性，也存在对人类健康的长期潜在影响，因此对水源中PPCPs的污染状况的研究意义重大。

艾杰尔飞诺美参考GB/T 5750.8建立了一套以大体积水样富集固相萃取净化为前处理，液质联用法对生活饮用水中的PPCPs进行分析的方案，该方案同时对两款 SPE净化小柱的回收率和精密度试验进行了比较分析，以便给客户提供差异化前处理手段。

前处理方法：

◆ 预处理：取1 L水样，加入10 μL浓度为1000 μg/L四种内标混合工作液，混匀，再加入0.5 g金属螯合剂乙二胺四乙酸二钠，调节PH至4.5左右，充分超声混匀，备用；

◆ 活化：PEP/PEP-2固相萃取柱(500 mg/6 mL,P/N：PE5006/ PE5006-2)使用前依次用10 mL甲醇、10 mL水活化；

◆ 富集：取备用水样通过大体积上样固相萃取装置全部上柱，水样以约6 mL/min速度通过；

◆ 淋洗 : 用10 mL纯水淋洗，压干小柱；

◆ 洗脱：用15 mL乙腈分3次洗脱，合并洗脱液；

◆ 浓缩：洗脱液在40˚C用氮气吹至近干，再用10%乙腈溶液定容至1 mL

色谱条件：

◆ 色谱柱：Luna Omega Polar C18，3.0 μm，100 Å，3.0×100 mm （00D-4760-Y0 ）

◆ 流动相：A：0.1%甲酸水溶液；B：0.1%甲酸乙腈；

◆ 流速：0.45 mL/min

◆ 柱温：40˚C

◆ 进样量：10 µL

◆ 梯度：

实验结果：

部分化合物PEP小柱回收实验结果

部分化合物PEP-2小柱回收实验结果

由回收率和精密度结果可见，PEP实验结果中喹诺酮类和氟-西汀回收表现偏低，而PEP-2结果中对于这两类化合物的回收有明显的改善，但β-内酰胺类化合物在PEP-2中损失较大。PEP-2填料相较于PEP，在聚乙烯二乙烯苯基质材料基础上键合吡咯烷酮和脲基官能团，对于极性较大且两性的喹诺酮类具有更加平衡的吸附作用，但同时因为脲基的存在可能也会导致一些含有羧基的酸性化合物难以洗脱，具体可参考详细回收实验结果。

本文参考了 GB/T 5750.8 生活饮用水中药品及个人护理品残留量液质色谱法的测定。使用MULTI-SPE M08大体积上样固相萃取装置，对比两款SPE Cleanert PEP和PEP-2对水样中39种PPCPs的净化和富集效果，液相色谱串联质谱检测。从回收率和精密度考量，两款小柱在化合物适用性上存在一定差异，对于总体39种化合物来说，PEP回收表现相对较好，对于回收偏低化合物喹诺酮类和氟-西汀可进一步使用对应同位素内标进行校正定量提高回收。

Cleanert PEP，聚苯乙烯 / 二乙烯苯萃取柱，表面同时具有亲水性和憎水性基团，可平衡吸附各类极性，非极性化合物，pH使用范围为0 ~14.0，广泛用于各种化合物的提取，富集和净化。

Luna Omega系列色谱柱专有的热处理技术，使色谱柱填料具有更高的颗粒惰性、更强的颗粒形态和更一致的孔隙度，广泛用于各类疏水性和极性化合物的检测分析。

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