食品标准更新速递 | GB/T 45443-2025保健食品中褪黑素的测定

▸称量：称取适量混合均匀的试样(精确至0.001g)，根据标示含量使所取试样中褪黑素含量约为1.5mg，置于15mL刻度离心管中；

▸提取：加入70%乙醇溶液8mL，涡旋混合10min，待净化；

▸净化：将8mL样液全部上样过柱，收集流出液；2mL 70%乙醇溶液冲洗刻度离心管，将洗液一并转入小柱中，待流尽抽干。

▸定容：取合并混匀后的滤液2mL于10mL棕色容量瓶中，以流动相定容，混匀，经PTFE滤膜过滤，待测。

▸色谱柱：Kinetex 5µm C18 100 Å, 250 x 4.6mm (P/N: 00G-4601-E0)

▸流动相：甲醇-三氟乙-酸水溶液(45∶55，V/V)

▸流 速：0.8mL/min

▸柱 温：30℃

▸进样量：10μL；

▸检测波长：222nm

表1.褪黑素标准曲线

图1.褪黑素标准曲线图

实验平行6组，由表2可得，褪黑素软胶囊样品回收率≥90%，RSD＜1%

表2.褪黑素软胶囊样品实验结果

图2.褪黑素胶囊样品色谱图（理论浓度30μg/mL）