植物生长调节剂残留量测定法：第二法-9种水溶性植物生长调节剂残留量的分析方法

本实验重现了植物生长调节剂第二法-9种水溶性植物生长调节剂残留量的测定，使用分散固相萃取结合液质联用仪的检测方法对平贝母、陈皮基质进行了9种水溶性植物生长调节剂的测试。试样用乙1%甲酸甲醇-水溶液提取，Cleanert MAS-Q分散固相萃取净化管净化，Venusil HILIC（2.1×150mm 3μm）液相色谱柱进行检测，采用内标法定量。结果表明，添加水平的相对回收率为85%~120%，能够满足检测要求。

Cat: MS-180209（C18 50mg、Silica 25mg）

Cat: MS-9PC0222（C18 50mg、Silica 25mg、PC 5mg）

微孔滤膜：13mm，0.22 μm，尼龙滤膜 (CAT: AS021320-19)

称量：称取3g试样（精确至0.01g），置于50mL聚丙烯离心管中，加入1.5μL标准储备液；

提取：精密加水15ml，涡旋使药粉充分浸润，精密加入 1%甲酸甲醇溶液15mL与内标溶液300μl，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈震荡（每分钟500次）15分钟，置-18℃冷冻90分钟，立即离心（-10℃，每分钟4000转）3分钟，精密吸取上清液2ml，精密加入乙腈2ml，摇匀，放置10分钟，离心（每分钟4000转）5分钟；

净化：取1mL上清液置于Cleanert MAS-Q净化管中，涡旋使充分混匀，再置振荡器上剧烈震荡（每分钟500次）5分钟使净化完，离心（每分钟4000转）5分钟，上清液用微孔滤膜（0.22μm）滤过，取续滤液，即得。

称量：称取3g试样（精确至0.01g），置于50mL聚丙烯离心管中，加入1.5μL标准储备液；

提取：精密加水15ml，涡旋使药粉充分浸润，精密加入 1%甲酸甲醇溶液 15mL与内标溶液300μl，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈震荡（每分钟500次）15分钟，置-18℃冷冻90分钟，立即离心（-10℃，每分钟4000转）3分钟，精密吸取上清液2ml，精密加入乙腈2ml，摇匀，放置10分钟，离心（每分钟4000转）5分钟；

净化：取1mL 上清液置于Cleanert MAS-Q净化管中，涡旋使充分混匀，再置振荡器上剧烈震荡（每分钟500次）5分钟使净化完，离心（每分钟4000转）5分钟，上清液用微孔滤膜（0.22μm）滤过，取续滤液，即得。

色谱柱：Venusil HILIC  2.1×150mm 3µm（Cat：VH931502-0）

流动相A：50mmol/L甲酸铵水 (甲酸调pH 3.0)

流动相B：乙腈

流  速：0.4 mL/min；

柱  温：35 ℃；

进样量：5 μL；

梯度条件：

表1.平贝母基质加标回收实验结果

注：表中数据为扣除空白后值

表2. 陈皮基质加标回收实验结果

注：表中数据为扣除空白后值

本实验重现了植物生长调节剂第二法-9种水溶性植物生长调节剂残留量的测定，使用分散固相萃取结合液质联用仪的检测方法对平贝母、陈皮基质进行了9种水溶性植物生长调节剂的测试。试样用乙1%甲酸甲醇-水溶液提取，Cleanert MAS-Q分散固相萃取净化管净化，Venusil HILIC（2.1×150mm 3μm）液相色谱柱进行检测，采用内标法定量。结果表明，添加水平的相对回收率为85%~120%， RSD≤10%，能够满足检测要求。