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看不见的威胁：解码饮用水中污染物检测谜底--丙烯酰胺
更新时间：2025-05-30
点击次数：72
聚丙烯酰胺作为一种常见的化学物质，在饮用水的处理中可用作絮凝剂有助于水的澄清。丙烯酰胺(Acrylamide)是聚丙烯酰胺分解后的单体，在神经毒性,生殖,发育毒性等方面均有潜在影响，也可导致遗传物质的改变和癌症的发生。因此，饮用水中丙烯酰胺的检测尤为重要。
基于GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》和《GB 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法第8部分：有机物指标高效液相色谱质谱法》，艾杰尔飞诺美实验室开发出了完整的饮用水中丙烯酰胺检测的前处理和分析方案，为广大研究和检测人员提供参考。
◆ 活化：活性炭固相萃取柱Cleanert ACA 500 mg/6 mL（ACA5006）使用前依次用5 mL甲醇、5 mL水活化；
◆ 富集：取备用水样100 mL，加入50 μL浓度为100 μg/L内标工作液，混匀，内标物在水中浓度为0.050 μg/L，水样以约5 mL/min速度通过固相萃取柱；
◆ 干燥：用氮气吹 2 min，使固相萃取柱干燥；
◆ 洗脱：用10 mL甲醇洗脱；
◆ 浓缩定容：洗脱液在40˚C用氮气吹至近干，再用水定容至 1 mL，过0.22 μm水系滤膜。
◆ 色谱柱：Luna Omega Polar C18,3 μm，100 Å，2.1×100 mm(00D-4760-AN)
◆ 流动相：A：0.1%甲酸水；B：甲醇；
◆ 流速：0.35 mL/min
◆ 柱温：40˚C
◆ 进样量：10 µL
◆ 梯度洗脱：
◆ 实验结果：
加标回收实验结果
浓度为0.02 μg/L加标总XIC色谱图
加标浓度为0.02 μg/L丙烯酰胺及其内标提取色谱图
实验中准确吸取丙烯酰胺及内标工作液，以纯水定容制作标准线性溶液，绘制标准曲线，线性良好。《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022) 中对丙烯酰胺的要求为不得超过0.0005 mg/L，本实验中分别选择为 0.02μg/L、0.1μg/L、0.5 μg/L三个梯度进行加标测定，每组添加浓度平行测定 6 次，计算回收率与精密度结果，丙烯酰胺添加浓度的回收率均在90%~108%之内，相对标偏差RSD小于5%；同位素内标回收稳定。
本文重现了GB/T 5750.8生活饮用水中丙烯酰胺残留量的测定。使用MULTI-SPE M08大体积上样固相萃取装置搭配Cleanert ACA活性炭固相萃取小柱对水样进行净化和富集，液相色谱串联质谱同位素内标法检测。实验中线性良好，平行性稳定，Z低检出限为0.02 μg/L ，三水平添加回收率在90%~108%之间，RSD值均小于5%，能够满足标准检测方法要求。
