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N-亚硝胺类化合物是一类被国际癌症研究机构列为高毒性和强致癌性的有机污染物,是除黄曲-霉素、二噁英之外的第三大致癌物。N-亚硝胺水溶性强,广泛存在于环境水体(地表水、地下水)和饮用水当中,局部地区(特别是城市地区)环境水体及饮用水中的高浓度亚硝胺已对人体和生态健康构成较大威胁,饮用水钟亚硝胺污染物的检测与大众安全息息相关。
◆ 活化:取Cleanert NDMA固相萃取柱 ,500 mg/6 mL(ND5006),依次用5 mL二氯甲烷,5 mL甲醇,5 mL水活化小柱;
◆ 富集:量取 500 m 水样,以 10 mL/min 流速通过 Cleanert NDMA 小柱;
◆ 干燥:抽干 10 min;
◆ 洗脱:最后用 10 mL 二氯甲烷洗脱,收集流出液;
◆ 浓缩定容:将收集液 40˚C 氮气吹至 0.3 mL,用甲醇溶解定容至 1 mL,过 0.22 μm Nylon 针式过滤器,供仪器检测。
◆ 色谱柱:Venusil XBP C18 (L) , 5 μm,150 Å,4.6×250 mm (VX952505-L)
◆ 流动相:A:水;B:乙腈;
◆ 流速:0.3 mL/min
◆ 柱温:30˚C
◆ 进样量:10 µL
◆ 检测波长:240 nm
◆ 梯度洗脱:
◆ 实验结果:
亚硝胺类化合物加标回收实验结果 (添加水平0.001 mg/L )
0.5 μg/mL 混合标准工作溶液液相色谱图
水基质空白液相色谱图
0.001mg/L水基质加标液相色谱图
NDMA混合标准工作溶液LC-MS/MS色谱图
NPYR混合标准工作溶液LC-MS/MS色谱图
*更多色谱图请查阅具体应用报告
本实验分别建立了水中亚硝胺类化合物的LC-MS/MS、GC-MS和HPLC-UV的检测方法(更多细节详询应用报告),并结合固相萃取技术对水中亚硝胺类化合物进行了测定。对于加标量为0.001 mg/L 的水进行了检测,回收率在70%~100%,固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好,本方法能够用于水中亚硝胺类化合物的检测。