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猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量测定（SPE-LC/MS/MS）-依国标

更新时间：2012-12-18点击次数：2019
一．实验目的

本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。

 

二．实验方法

2.1.样品信息

2.2.样品称取和脱脂
称取猪肉样品2g（到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均质1min，再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头，二者合并8000r/min离心5min，吸取上清液倒掉。
注：为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响，可加入同位素内标，采用内标法定量检测。
2.3.水解和衍生（注意避光）
向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。
2.4.净化处理
将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert® PEP-2小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中（此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成，仪器方法见附录B）。洗脱液于40℃下氮气吹干。
用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.22µm滤膜过滤。
2.5.检测方法
色谱柱：Venusil® MP C18（2.1×150mm，5µm，100Å）
质谱仪：API 4000+
流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液
表1 梯度洗脱条件
时间（min）
A（%）
B（%）
0
80
20
1
80
20
3
50
50
7
25
75
7.1
5
95
10
5
95
10.1
80
20
16
80
20
流速：0.2mL/min
进样体积：5μL
离子源：电喷雾（ESI），正离子模式
扫描方式：多反应监测（MRM）
 
表2 质谱仪离子源参数
Source/Gas
Collision Gas（CAD）
6
Curtain Gas（CUR）
15
Ion Source Gas 1（GS 1）
50
Ion Source Gas 2（GS 2）
50
Ion Spray Voltage（IS）
5500
Temperature（TEM）
600
Interface Heater（ihe）
On
 
表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表
物质名称
保留时间（min）
监测离子对
DP
EP
CE
CXP
SEM
8.10
209.1/166.1
51
10
17
10
209.1/192.1
51
10
17
10
AHD
8.30
249.2/134.1
61
10
20
10
249.2/104.1
66
10
31
10
AOZ
8.89
236.2/134.1
61
10
20
10
236.2/104.1
56
10
31
10
AMOZ
3.12
335.3/291.2
46
10
19
10
335.5/128.1
46
10
19
10
 

 

三．实验结果

0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果：
 
表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果
名称
1（%）
2（%）
3（%）
平均回收率（%）
RSD（%）
109.43
97.84
109.75
105.67
6.42
SEM
91.81
88.91
88.22
89.65
2.12
AHD
80.68
82.11
77.25
80.01
3.12
AOZ
83.94
80.70
80.85
81.83
0.02

 

四、实验结论

Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪整机采用密封避光设计，用其进行硝基呋喃代谢物的前处理操作，全净化过程可在避光条件下进行，保证检测结果的准确性和重现性。Cleanert® PEP-2固相萃取柱和Venusil® MP C18色谱柱*可以满足国标对于硝基呋喃代谢物的检测要求，结果准确可靠，重现性好。

 

五、订货信息

表5 实验仪器及耗材
产品名称
规格
订货信息
Qdaura 卓睿™全自动固相萃取
4通道24位
SPE-40
Cleanert® PEP-2固相萃取柱
60mg/3ml，50支/包
PE0603-2
Venusil® MP C18液相色谱柱
2.1×150mm，5µm，100Å
VA951502-0

 

附录A

 

图1 4种硝基呋喃代谢物总离子图

 

图2 SEM（209/166）质谱图

 

图3 AOZ（236/134）质谱图

 

图4 AHD（249/134）质谱图

 

图5 AMOZ（335/291）质谱图

 
附录B

 

图6 卓睿全自动固相萃取仪自动净化方法

 

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