色谱分析实战馆｜什么？SPE回收率为0！

更新时间：2026-07-24

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各位实验室伙伴，大家好！

本期【色谱分析实战馆】我们聚焦SPE回收率异常：明明按照标准的方法进行实验，重现性为何突然很差，回收率为0？别着急，我们一起来断案!

SPE回收率低？分步排查

在样品前处理实验中(尤其是食品类相关)，我们常常会参考国标或者行业标准进行实验，耗材和实验步骤既定，操作驾轻就熟。实验中，有时会遇到：同样的方法、同样的操作步骤，回收率异常，甚至为0。面对这种情况，很多人的第一反应往往是：是不是SPE小柱出了问题？

接下来我们将通过一个实际案例，看如何解谜探案。

实验案例(客诉)

参考标准：

NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定第2部分方法一 6.3 净化

样品基质：

枇杷

目标物：

百菌清、异菌脲、联苯菊酯

问题背景：

客户反馈按照标准上的操作方式进行实验，之前也用过多盒同货号的SPE小柱，但新购入的两个不同批次小柱：

基于上述现象，客户认为：

SPE小柱存在质量问题，导致目标物损失。

排查思路

该方法的净化步骤相对简单，因此建议客户使用1 μg/mL混合标准溶液重新进行验证。

在确认以下操作均无误后，进一步对洗脱液进行检测，仍未发现目标物。

此时，我们将排查思路从小柱本身转向方法中的各个环节，重点关注标准中提到的淋洗液。随后，客户更换了新的淋洗液(丙酮、正己烷都取自新拆封的试剂瓶)，重新进行实验验证。

结果显示：

目标物正常出峰

目标物回收率恢复正常

至此可以确认，问题并非来源于SPE小柱，而是由于淋洗液异常而导致的目标物损失。

本期实战小结

SPE前处理回收率出问题并不一定是小柱质量问题导致，在排查时，常规思路是分步收集上样液、淋洗液、洗脱液上机检测，看损失在哪一步，再进行下一步排查，但所用试剂是否变质常常容易被忽视。建议遇到回收率问题按照常规思路排查的同时，也留意下试剂是否正常。

日常做色谱分析、样品前处理时，你是不是也遇到过各种棘手难题？无论是耗材使用故障、数据异常排查、实验方法优化，还是其他想深入了解的色谱干货知识，都欢迎在评论区留言提问～我们会筛选高频问题，持续输出实用实操内容，陪大家攻克实验路上的每一个小障碍。